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辣椒粉中羅丹明B含量測(cè)定的整體解決方案—BJS 201905

更新時(shí)間:2024-07-24      點(diǎn)擊次數(shù):1077


辣椒粉中羅丹明B含量測(cè)定的整體解決方案—BJS 201905




羅丹明B是一種堿性染料,曾被大量用作食品添加劑,后因?qū)嶒?yàn)證明其致癌性,被禁用于食品行業(yè)。根據(jù)世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究署(IARC)化學(xué)品致癌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià):羅丹明染料被攝取以及皮膚接觸該物質(zhì)均會(huì)造成急性和慢性的中毒傷害。羅丹明B具有脂溶性,現(xiàn)仍有非法使用用作調(diào)味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色劑。

安譜實(shí)驗(yàn)參照國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局頒發(fā)《BJS 201905 食品中羅丹明B的測(cè)定》,使用CNW Poly-Sery MCX 混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換小柱對(duì)辣椒粉樣品中羅丹明B進(jìn)行了檢測(cè),方法本底低,回收率高,精密度好。




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樣品前處理




基質(zhì):辣椒粉

樣品提?。?/strong>

試樣前處理提取:準(zhǔn)確稱取1 g(精確至0.01 g)試樣置于50 mL塑料離心管中,準(zhǔn)確加入10.0 mL含0.1%甲酸的甲醇水(1:1)溶液,混勻,加入陶瓷均質(zhì)子兩顆,于旋渦混勻器上渦旋15 min,于8000 r/min離心10 min,取3 mL提取液層溶液過(guò)0.45 μm PTFE親水濾器后待凈化。

SPE小柱操作:

SPE:CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(粒徑40 um,60 mg/3 mL)(貨號(hào):SBEQ-CA3279);

活化:3 mL 甲醇,

平衡:3 mL 水,

凈化:準(zhǔn)確移取1.0 mL提取液

淋洗:3 mL 0.1%甲酸水溶液、3 mL水、3 mL甲醇

洗脫:6 mL 5%氨水甲醇溶液

并收集洗脫液,洗脫溶液在45°C下,用氮?dú)獯抵两桑瑲堅(jiān)?.0 mL 含0.1%甲酸的35%乙腈水溶液溶解,過(guò)0.45 μm PTFE親水濾器(貨號(hào):SCAA-113)上機(jī)測(cè)定。

加標(biāo)樣品:

加標(biāo)水平0.1 μg/g(對(duì)應(yīng)上機(jī)溶液濃度10ng/mL):稱取樣品后,加入羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1 μg/mL) 0.1mL,后續(xù)操作同上;

加標(biāo)水平0.5 μg/g(對(duì)應(yīng)上機(jī)溶液濃度50ng/mL):稱取樣品后,加入羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)中間液(10 μg/mL) 0.05mL,后續(xù)操作同上;


前處理注意事項(xiàng):前處理過(guò)程中提取液需過(guò)濾后再過(guò)SPE小柱;含5%氨水的甲醇溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。


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儀器條件




液相色譜

a) 色譜柱:C18柱,4.6 mm×150mm,粒徑5 μm(貨號(hào):LAEQ-461571)。

b) 流動(dòng)相:A為0.1%甲酸水溶液,B為乙腈,

c) 流速:1.0 mL/min。

d) 柱溫:35°C。

e) 進(jìn)樣量:10 μL。

f)激發(fā)波長(zhǎng):550 nm;發(fā)射波長(zhǎng):580 nm;梯度洗脫程序見(jiàn)表3

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實(shí)驗(yàn)譜圖




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圖1 羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖(10 ng/mL)


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圖2 樣品加標(biāo)(上)和樣品空白(下)疊圖譜圖(樣品加標(biāo)10 ng/mL)





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實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)




4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

以標(biāo)曲的峰面積與標(biāo)曲上機(jī)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線:y = 1637.7x - 86.745,R2 = 0.9999

4.2 加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

辣椒粉樣品的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)下表。

表1 辣椒粉基質(zhì)的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)n=3

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實(shí)驗(yàn)結(jié)論




使用安譜實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品和相關(guān)耗材,參照《BJS 201905 食品中羅丹明B的測(cè)定》,對(duì)于辣椒粉樣品中羅丹明B進(jìn)行檢測(cè),加標(biāo)回收率在90%左右,RSD均小于5%,該方法操作簡(jiǎn)便穩(wěn)定。安譜實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品和相關(guān)耗材能夠很好的滿足辣椒粉等基質(zhì)中羅丹明B含量的檢測(cè)。




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產(chǎn)品推薦




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